大宝国医论坛
大宝国医论坛

中医学习


您没有登录。 请登录注册

[size=24]醋艾炭质量标准研究[/size]

向下  留言 [第1页/共1页]

1 [size=24]醋艾炭质量标准研究[/size] 于 周一 十一月 26, 2012 7:03 pm

孙立立 周倩 吕佳 戴衍朋
(山东省中医药研究院,山东济南,250014)
摘要 艾叶为中医临床妇科常用止血药,具有悠久的临床应用历史,有小毒,醋艾炭为其常用炮制规格,
艾叶制炭后可降低毒性、增强温经止血作用,但目前醋艾炭缺乏规范的质量标准,质量控制基本上依靠传
统经验,无量化的质量要求和标准。本文参考《中华人民共和国药典》2010 年版一部艾叶项下有关规定,
采用定性、定量的分析方法,对醋艾炭项指标进行检测。结果,薄层鉴别斑点清晰;水分在7.22%~9.43%,
浸出物在19.58%~24.32%,总黄酮含量在2.98%~6.58%之间。本文建立的方法简单、准确、所建标准可
用于醋艾炭的质量控制。
关键词 醋艾炭;质量标准。
Artemisiae Argyi Folium Carbonisatus with Vinegar for Artemisiae Argyi Folium Carbonisatus with
Vinegar
Sun lili Zhou qian Lv jia Daiyanpeng
(1. Shandong Academy of Chinese Medicine, Shandong Jinan 250014)
ABSTRACT Artemisia is a commonly used traditional Chinese medicine in clinical,which has a long history as
a drug. Artemisiae Argyi Folium Carbonisatus with Vinegar,but now the processed product quality control is
basically relied on traditional experience, there is no specific process parameters and quantitative quality
requirements and standards. Consulting the relevant provisions of the artemisia in the 《Chinese Pharmacopeia》
第九届世界中医药大会
The 9th World Congress of Chinese Medicine
•36 8•
中 药 研 究
Study on traditional Chinese medicinals
(Volume Ⅰ),we use qualitative and quantitative analyfical methods to detect each indicator of Artemisiae Argyi
Folium Carbonisatus with Vinegar. The spots of TCL are clear, the content of moisture of artemisia processed with
vinegar which we bought from ten different places of origin range from7.22% to 9.43%,the content of the
alcohol of extract range from19.58% to 24.32%;the content of flavonoids range from2.98% to 6.58% to 24.32%.
According to the above-mentioned results,the method which this artical developed is simple、accurate and
repeatable.The standard can be used in quality control of Artemisiae Argyi Folium Carbonisatus with Vinegar.
KEY WORDS Artemisiae Argyi Folium Carbonisatus with Vinegar;Artemisiae Argyi Folium Carbonisatus
with Vinegar
艾叶为菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶,为妇科常用药。其味苦、辛,性温;有小
毒。具有散寒止痛,温经止血的功效[1]。艾叶有小毒,必须经过炮制加工处理方能降低或消除毒副作用。
艾叶历代炮制方法包括炒、制炭、焙干、醋炙、糯米制、制绒、酒制、盐炙等。沿用至今并被全国及各地
炮制规范所收载的炮制方法主要为艾叶炭、醋艾叶和醋艾炭[2-4]。药典2010 版仅收载了醋艾炭一种炮制规
格,但对醋艾炭饮片质量要求仅有鉴别项,缺乏检查、含量测定项目,难以全面评价和控制醋艾炭饮片的
质量。故本文选取了10 批醋艾炭饮片,在药材鉴别、水分、浸出物、含量测定等方面进行了研究,为醋
艾炭饮片的质量评价提供依据。
1.仪器与试药
1.1 仪器 数显恒温水浴锅(金坛市晶玻实验仪器厂);电热恒温鼓风干燥箱(上海精密实验设备有限
公司);电热套(山东省龙口市船舶电器设备厂);分析天平(梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司); 939
薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)岛津UV-265FM 紫外分光光度计。
1.2 试药与试剂 芦丁对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号:100080-200306),亚硝酸钠;
硝酸铝;氢氧化钠及其他试剂均为分析纯。
供试样品:醋艾炭为实验室自制品。生品艾叶经山东省中医药研究院林慧彬研究员鉴定为菊科植物艾
Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶。
2.实验方法与结果
2.1 薄层鉴别 参照中国药典2010 年版一部艾叶项下薄层鉴别。
取醋艾炭粉末2g,加石油醚(60~90℃)25mL,置水浴上加热回流30min,滤过,滤液挥干,残渣加正
己烷1mL 使溶解,作为供试品溶液。另取艾叶对照药材l g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附
录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~5μL,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-
丙酮(10:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。结果见图1。
a-对照药材1-湖北 2-江西 3-湖南 4-山东 5-江苏 6-黑龙江 7-河南 8-安徽(1) 9-广东 10-安徽(2)
图1 醋艾炭薄层色谱图
2.2 检查 水分测定:照中国药典2010 版一部附录IX H 水分测定法中的第二法(甲苯法)进行测定。
取各样品粉末(过2 号筛)30.0g,精密称定,,置500mL 平底烧瓶中,加甲苯约200mL,加入干燥、
洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分,将
平底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时调节温度,使每秒钟馏出2 滴,待水
分完全馏出即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其
第九届世界中医药大会
The 9th World Congress of Chinese Medicine
•369•
中 药 研 究
Study on traditional Chinese medicinals
他适宜的方法将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5min,放冷至室温,拆卸装置。检读水量,并计算供试
品中水分含量(%),结果见表1。
表1 醋艾炭水分及总灰分测定结果
样品编号 产地 水分(%)
1 湖北 7.22
2 江西 8.37
3 湖南 8.18
4 山东 7.50
5 江苏 7.82
6 黑龙江 8.40
7 河南 9.43
8 安徽-1 8.30
9 广东 9.33
10 安徽-2 8.92
由表1 可知: 10 批醋艾炭水分在7.22%~9.43%之间,以平均值上浮20%作为含量限度,故暂定醋艾
炭水分不得过10%。
2.3 浸出物的测定 照中国药典2010 年版一部附录X A 浸出物测定法中的醇溶性浸出物测定法进行
测定。
取各样品粉末(过2 号筛)约2.0g,精密称定,置100 mL 锥形瓶中,精密加稀乙醇50mL,密塞,称
定重量,静置1h 后,连接回流冷凝管,加热至沸腾并保持微沸1h,放冷后取下锥形瓶,密塞,再称定重
量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿
中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试
品中醇溶性浸出物的含量(%)。结果见表2。
表 2 醋艾炭浸出物测定结果
样品编号 产地 平均值(%)
1 湖北 23.95
2 江西 22.71
3 湖南 23.68
4 山东 22.60
5 江苏 19.58
6 黑龙江 23.79
7 河南 24.32
8 安徽-1 21.28
9 广东 21.70
10 安徽-2 24.45
10 批醋艾炭浸出物在19.58%~24.32%之间,以平均值下浮20%作为含量限度,暂定醋艾炭稀乙醇浸
出物不得少于18%。
2.4 含量测定 对照品溶液的制备: 取120℃干燥至恒重的芦丁对照品约28mg,精密称定重量,置50 mL
量瓶中,加乙醇适量,超声处理使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取20mL,置50mL 量瓶中,
加乙醇至刻度,摇匀,即得。(每mL 含芦丁0.225mg)。
标准曲线的制备:精密吸取芦丁对照品溶液1、2、3、4、5、6mL,分别置25mL量瓶中,各加入40%
乙醇至6mL,然后分别加入5%亚硝酸钠溶液1mL,摇匀,放置6min;加入10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放
置6min;加入1mol/L 氢氧化钠溶液10mL,加40%乙醇至刻度,摇匀,放置15min,以相应试剂为空白,于
504nm处测定吸光度。以对照品浓度(mg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标进行回归,得回归方程为A =
9.5143X+0.0381,r= 0.9999。表明芦丁在0.009~0.054 mg/mL范围内线性关系良好。
测定方法:取10 批醋艾炭粉末各0.5g,精密称定,分别置100mL 圆底烧瓶中,精密加入40%乙醇50mL,
称重,水浴回流提取1h,放凉,再次称重,用40%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密
第九届世界中医药大会
The 9th World Congress of Chinese Medicine
•37 0•
中 药 研 究
Study on traditional Chinese medicinals
吸取续滤液3mL,分别置25mL 容量瓶中,照芦丁标准曲线的制备项下的方法,自“各加入40%乙醇至6mL”
起,依法测定吸光度,以标准曲线计算供试品溶液中总黄酮含量(mg),结果见表3。
表 3 醋艾炭总黄酮含量测定结果
样品编号 产地 含量(%)
1 湖北 6.58
2 江西 2.98
3 湖南 4.26
4 山东 3.95
5 江苏 4.30
6 黑龙江 3.34
7 河南 2.88
8 安徽-1 5.50
9 广东 4.17
10 安徽-2 4.23
10 批醋艾炭总黄酮含量在2.98%~6.58%之间,以平均值下浮20%作为含量限度,因此暂定醋艾炭总
黄酮含量不得少于3.5%。
3. 小结与讨论
参照2010 版《中国药典》一部的方法要求,建立了完善的醋艾炭饮片的质量标准,包括鉴别、水分、
浸出物及含量测定 。
研究建立了以艾叶对照药材为对照的TLC 鉴别方法。对醋艾炭10 批样品中的水分、浸出物及总黄酮
含量进行了检查,结果10 批样品中水分在7.22%~9.43%,浸出物在19.58%~24.32%,总黄酮含量在
2.98%~6.58%之间。
根据实验结果并参考药典中有关艾叶的质量标准,同时结合生产实际,水分以平均含量上浮20%定为
其含量限度,浸出物和总黄酮以平均含量下浮20%定为其含量限度,将醋艾炭的质量标准暂定为,本品含
水分不得高于10%。浸出物含量不得低于18%,总黄酮含量不得低于3.5%。
参考文献
[1] 国家药典委员会编.2010 年版中国药典一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010: 82.
[2] 中华人民共和国卫生部药政管理局.全国中药炮制规范[S].北京:人民卫生出版社.1988:249.
[3] 江西省卫生厅药政管理局编.江西省中药炮制规范[S].上海:上海科学技术出版社,1991: 168.
[4] 山东省药品监督管理局编.山东省中药炮制规范[S].山东:山东友谊出版社,2002: 330.
第九届世界中医药大会
The 9th World Congress of Chinese Medicine
•371•
学 科 综 述
Summaries of Subjects

查阅用户资料 http://dabaoguoyi.5luntan.com

返回页首  留言 [第1页/共1页]

您在这个论坛的权限:
不能在这个论坛回复主题